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石英消解管在茶叶中的消解方法
点击次数:3751 更新时间:2017-10-30
仪器:石英消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
3. 过氧化氢(H2O2 ):30%,分析纯
步骤:
1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ,(塞上带孔管塞),放置过夜。
2. 插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品起泡混合,保持65℃恒温15min。共30min。
3. 升温到135℃,保持2h,消解样品。
4. 如消解不*,冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加过氧化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。
5. 升温到160℃,赶酸至2mL左右。